GB_T 223.69-1997
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ID： |
71515CB02FB14B4896C06E401D11A603 |
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文件大小(MB)： |
1.69 |
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页数： |
35 |
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文件格式： |
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日期： |
2004-10-11 |
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GB/T 223- 69- 1 997,前 言,本标准是根据中华人民共和国国家标准GB/T 1. 3 — 1993标准化工作导则 第1单元:标准的起 草与表述规则 第1部分：标准编写的基本规定和GB 1.4-88标准化工作导则 化学分析方法编写 规定，对GB 223.69—89钢铁及合金化学分析方法燃烧气体容量法测定碳量进行修订。 -,根据GB/T 1. 1—1993第4章4. 2. 3、4. 3. 3以及GB 1. 4—88第6章6. 10的规定,这次修订中，增 加了“前言”、第2章“引用标准”、第6章“取制样”和第10章“试验报告”,本标准的附录A、附录B都是标准的附录，附录C、附录D都是提示的附录,本标准从生效之日起，同时代替GB 223. 69—89,本标准由中华人民共和国冶金工业部提出,本标准由全国钢标准化技术委员会技术归口,本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草,本标准主要起草人：王玉兴，崔秋红；,本标准1981年以GB 223. 1（二）一81首次发布，1989年以GB 223. 69—89进行了修订并确定了方 法精密度,中华人民共和国国家标准,钢铁及合金化学分析方法,管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量,Methods for chemical analysis of iron,steel and alloy The gas-volumetric method after combustion in the pipe furnace for the determination of carbon content,GB/T 223- 69- 1 997,代替（；B 223. 69 89,1范围,本标准规定了用管式炉内燃烧后气体容量法测定碳含量,本标准适用于铁、钢、高温合金和精密合金中0. 10%（m/w） -2.碳含量的测定,2引用标准,卜列标准包含的条文.通过在本标准中弓I用而构成为本标准的条文e在标准出版时,所示版本均为 行效.所4!标准都会被修订，便用本标准的各方应探i t使用卜一列标准最新版本的可能性.,GB 222-84钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许差,GB 6379-86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性,3方法提要,试料与助熔剂在高温（1 200 C-l 35OC）管式炉内通氧燃烧，碳被完全氧化成二氧化碳.除去二氧 化硫后将混合气体收集于量气管中,测量其体积。然后以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳,再测垃剩余气体 的体积，吸收前后气体体积之差即为二氧化碳之体积,以其计算碳含量,4试剂和材料,4-1 氧 纯度不低F附5%（加加兀,若怀疑氧中含育机杂质.则必须在氧净化装置之前增加一只加热温度至4 5。。以.上的氧化催化剂 ［轼化铜（□ ■）或钳］管『以处理,4.2溶剂适尸洗涤试样表面的油质或污垢,如丙酮等,4. 3活性二氧化镒（或钮酸银）?粒状,,当没有适宜的化学活性品级的二氧化镒时，可按F述方法进行制备,为制备约50 g的活性二氧化镒,在4 L烧杯中将200 g四合水硫酸镒（MnS。： ?溶解于 2. 5 L水中.用氮水（的.90 g/mL）调节.成碱性后，加入1 I.新制备的过硫酸镀溶液（223屋1.八将溶液加 热至沸，继续煮沸10 min,加热煮沸朝间 .为保持溶液呈氨性要不断地加氨水,止沉淀沉降。ill果澄清液 不清亮或沉淀玩降不快.可再加入50 ml..100 ml.过硫酸钱溶液（225 g”.）.煮沸10 mi”并保持溶液 始终呈笈性。将溶液放锌?些时间.让二氧化镒沉降完全.仔细虹吸出澄清液.用3 L或4 L温水，每次 500 ml,-600 mL以倾析法洗涤沉淀，在每次洗涤后和倾析之前.都要充分搅拌水中的1氧化镒，让其 沉降。最后用很硫的硫酸溶液［每1 000 mL溶液中滴加2滴硫酸（pl. 84 g/ml.匚以同样的方法再洗涤,国家技术监督局1 997- 03 1 7批准,1 997- 09-01 实施,GB/T 223- 69-1 997,两次,在这期间，准备一只口径15 cm漏斗，另取一只直径5 cm的滤盘放置于漏斗上，并在滤盘上铺上一,薄层净化过的石棉浆（也可用布氏瓷漏斗代替滤盘）。在最后一次洗涤后，将二氧化镒移到过滤器上，用,温水洗涤至无硫酸根离子为上，然后将其放于瓷盘上，在105c的烘箱中烘干。在研钵中将二氧化镒研,细以便它通过孔径0. 8 mm的筛，再于105c下充分烘干,4-4高镒酸钾-氢氧化钾溶液,称取30 g氢氧化钾溶于70 mL高镒酸钾饱和溶液中,4-5硫酸封闭溶液1 000 mL水中加1 mL硫酸（pl. 84 g/mL）,滴加数滴0. 1 % （mW）的甲基橙溶,液，至呈稳定的浅红色.,4.6 氯化钠封闭溶液 称取26g氯化钠溶于74mL水中，滴加数滴的甲基橙溶液，滴加,硫酸（1 + 2）至呈稳定的浅红色,4.7 助熔剂 锡粒、铜、氧化铜、五氧化二钮、铁粉。各助溶剂中碳的含量一般都不应超过。。％,UnE使用前应作空白试验，并从试料的测定值中扣去.,4 8玻璃棉,5仪器与设备,分析中，除下列规定外，仅用通常的实险室仪器、设备,仪器与设备装置见图1,13,1一氧瓶；2分压表（带流量计和缓冲阀）；3缓冲瓶;4 一洗气瓶I ;5-洗气瓶I ;6干燥塔：7一供氧活塞；,8 ?玻璃磨口塞；9一管式炉；10——温度控制器（或调压器）；11—球形干燥管；12-除硫管；13 ?容量定碳仪（包,括蛇形管a、量气管b、水准瓶。、吸收器d、小活塞e、三通活塞f）;14瓷管；15—瓷舟,图1仪器与设备图,5.1氧净化装置,5.1-1缓冲瓶（见图1）,5-1-2洗气瓶】（见图1）内盛高镒酸钾-氢氧化钾溶液（4. 4）,溶液的装入量约为洗气瓶I容积的三,分之一,5- 1.3洗气瓶1 （见图1）内盛硫酸"1. 84 g/mL）.硫酸装入量约为洗气瓶1容积的三分之一,5-1-4干燥塔（见图1）上层装碱石棉（或碱石灰）、下层装无水氯化钙，中间隔以玻璃棉（4.8）,底部,及顶端也铺以玻璃棉,5-2管式炉（见图1）,附热电偶与温度控制器。高温加热设备也可用高频加热装置,5.3瓷管（见图1）,瓷管长600 mm、内径23 mm（亦可采用近似规格的盔管）。瓷管的粗口端连接玻璃磨口塞，锥形端,:『6,GB/T 223- 69-1 997,用橡皮管连接于球形干燥管。使用时先检查是否漏气。然后灼烧。瓷管与氧净化装置（5.1）以及干燥管、 除硫管连接用的橡皮塞,用硅橡胶好,5-4瓷舟（见图1）,瓷舟长88 mm或97 mm,使用前应在1 200C的管式炉中通氧灼烧2 min-4 min?也可于1 000 C 的高温炉中灼烧1 h以上，冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。 5- 5球形干燥管（见图,球形干燥管内装干燥的玻璃棉,5-6除硫管（见图1）,除硫管长约1。。mm、直径］0 mm.15 mm的玻璃管、内装4 g颗粒活性二氧化铳（或粒状铀酸银）. 两端塞有脱脂棉。如试样硫含量在0 以上，应增加除硫剂的用量,或多加一个除硫管,5.,1定碳仪（气体体积测量仪）,部件及装置见定碳仪说明死,量气管中装硫酸封闭溶液（4. 5）或氯化钠封闭溶液（4. 6）,定碳仪应装置在距离管式炉300 mm.5。。mm的地方并避免阳光直接照射。量气管必须保持清 洁,有水滴附着在气管内壁时，须用密酸洗液清洗.,5.8长钩,用低碳短饴丝或耐热合金丝制成,用以推进J＜出镜舟.,6取制样,按照GB 222或适当的铁的国家标唯取制样,7分折步骤,安全须知；对燃烧分析来说，危险主要来自预先灼烧瓷舟和熔融时的烧伤。分析中无论何时取用瓷 舟都必须使用银子并用适宜的容器盛放。操作盛氧钢瓶必须有正规的预防措施。由于狭窄空间中存在 高浓度集时有弓:发火灾的危险，必须将燃烧过程的氧有效地从设备中排出,7-1装上毙管，接通电源，升温。铁、碳钢和低合金钢试样.升温至1 200 C-l 250c.中高合金钢、高海 合金等难矮试样，升温至」3501：,注：网分高温台金，纪钻越合金'钛基合金，用管式炉难以熔融,可以采用高频炉内燃烧后红外吸收法测定.,7-2通入氧，检杳整个装罟的管路及活塞是否漏气.调节并保持仪器装置在正常的工作状态,当更换 水准瓶内的封闭溶液（4. 5或4. 6）、玻璃棉（X 8）,除硫剂（4. 3）和高镒酸钾-氢氧化钾溶液（4 4）后，均应 先燃烧几次高碳试样，以苴二银化碳饱和后才能开始分析操作,7-3空门试验,吸收瓶、水准瓶内的溶液与待测混合气体的温度应基本一致，不然，将会产生正、负空白值。在分析 试样前应按7. 6. 1（但不加试样）和7. 6. 2反复做空白试睑，直至得到稳定的空白试验值。由于室温的变 化体分析中引起的冷凝管内水温的变动，在测量试料的过程中须经常做空白试验,7-4选择适当的标准试样按分析步骤7. 5~7. 6. 3的规定测量，以检查仪器装置，在装置达到要求后才 熊忏始试样分析,7-5试料量,以适当的溶剂2）洗涤试样表面的油质或污垢。加热蒸发除去残留的洗涤液,按表1规定称求试料量,327,gb/t 2 2 3-69 -1 997,表1试料量,碳含量,%（“/，”）,试料量 g,0. 10-0. 50,2- ()。-0.。1 ,准确至 5 mg,>0.50-1.00,1. 00士。. 01 ,准确至 1 mg,>1, 00-2. 00,0. 50二。.。1 ,准确至 U. 1 mg,7- 6测定,7-6-1将试料干谩舟中.按表2规定取适量助熔剂（4. 7）覆盖于试料上,表2助熔剂量,\ 名称 加入量,g \,\,试样种拿,锡粒,铜或氧化铜,锡粒-铁粉,（1- 1）,氧化铜+铁粉,（l-l）,五氧化二钮一铁粉,（1 - 1）,铁.诚纲和低合金钢,0. 25*-')- 50,0. 25.。.50,中舟台金钢,高温合金,等难熔试样,0. 25'-(). 5'j,0. 25.5 50,0. 25一。- 50,7.6.2启开玻璃磨门塞（见图注8）,将装好试料和助熔剂的瓷舟放入瓷管内，用长钩推至瓷管加热区 的中部，立即塞紧磨I」塞，预热1 min。按照定碳仪操作规程操作，记录读数（体积或含量）.并从记求的 读数中扣除所有的空白试验值,注：如分析高碳试样后要测低碳试样，应做空白试验（7. 3）,直至空自试验值稳定后,才能接着做低蹊试样的分析,7.,6-3启开玻璃磨口塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料是否燃烧完全。如熔渣不平，熔渣断面有气孔， 表明燃烧不完全，须重新称试料测定,8分析结果及其表示,8.,1当标尺的读数是体积（ml.）时，以质量百分数表示的碳含量由式（1）计算: c[%（,"/“）[=Lu ?/ x loo .（ 1）,m,式中：A —温变16C、气压10L3 kPa,封闭溶液液面上每毫升二氧化碳中含碳质量（g）。用硫酸封闭 溶液作封闭时.A值为0.。。。500 0 g。用敏化钠封闭溶液作封闭时，A值为0. 000 502 2 g；,V———吸收前与吸收后气体的体积差，即二氧化碳的体积,mL；,/一—温度、气压补正系数，采用不同封闭溶液时其值不同，见附录A（标准的附录）或附录跳标 联的附录八,>n--……
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